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本發(fā)明涉及交聯(lián)劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種交聯(lián)劑taic的制造方法。

背景技術(shù)：

交聯(lián)劑taic，學(xué)名三烯丙基異氰尿酸酯（triallylisocyanurate，簡稱taic），分子式為c12h15n3o3。

taic外觀為無色油狀液體或晶體，熔點(diǎn)24℃，是一種含三嗪環(huán)的多功能烯烴單體。taic主要用途為熱塑性高分子材料（聚乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、eva、聚苯乙烯等）的交聯(lián)改性劑，熱交聯(lián)時(shí)，taic添加量為樹脂量的1～3%，需要另外加入0.2～1%過氧化二異丙苯（dcp）；輻射交聯(lián)時(shí)，taic添加量為樹脂量的0.5～2%，可不另外加dcp。熱塑性高分子材料經(jīng)過taic交聯(lián)改性后，制品的耐熱性、耐溶劑性、機(jī)械強(qiáng)度及電性能等均得到改善，現(xiàn)廣泛用于聚乙烯、聚乙烯/氯化聚乙烯、聚乙烯/eva交聯(lián)電纜和聚乙烯高、低發(fā)泡制品等。

taic的工業(yè)生產(chǎn)路線主要分為異氰尿酸水相法和氰酸鈉溶劑法兩種工藝：（1）異氰尿酸水相法，以異氰尿酸為起始原料，以氫氧化鈉水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，在催化劑及加熱條件下，異氰尿酸與氯丙烯發(fā)生親核取代反應(yīng)，制得taic；（2）氰酸鹽溶劑法，以堿金屬氰酸鹽為起始原料，以高沸點(diǎn)疏質(zhì)子溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，在無水條件下，氰酸鈉與氯丙烯經(jīng)過取代，環(huán)化兩步連續(xù)反應(yīng)過程，制得taic。

在上述二種工藝路線中，由于路線（1）的異氰尿酸水相法存在氯丙烯水解副反應(yīng)，氯丙烯的單耗高，約為理論用量的200%，原料成本偏高，正逐漸被路線（2）的氰酸鈉溶劑法代替。

氰酸鈉溶劑法采用高沸點(diǎn)疏質(zhì)子有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，避免了氯丙烯與水在高溫下的水解副反應(yīng)，氯丙烯的單耗接近理論用量，已經(jīng)成為taic交聯(lián)劑的主要工業(yè)生產(chǎn)路線，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：

3ch2=ch-ch2cl+3naocn→3ch2=ch-ch2nco+3nacl

3ch2=ch-ch2nco→taic

生產(chǎn)過程是將疏質(zhì)子溶劑二甲基甲酰胺（dmf）、催化劑三乙胺、脫水劑無水氯化鈣及氰酸鈉的混合物在攪拌下加熱到110～140℃，滴加氯丙烯保溫反應(yīng)，氰酸鈉與氯丙烯發(fā)生取代、環(huán)化連續(xù)二步化學(xué)反應(yīng)，生成taic。反應(yīng)結(jié)束后，物料經(jīng)過減壓蒸餾回收dmf溶劑，再加入水溶解副產(chǎn)物氯化鈉，靜置分層，分離去氯化鈉水相，得到taic的有機(jī)相粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品經(jīng)過酸洗、堿洗和水洗，去除水溶性雜質(zhì)，制得含量約95%以上，外觀為淺紅褐色透明液體狀taic產(chǎn)品。

從氰酸鈉溶劑法的化學(xué)反應(yīng)方程式可知，每生產(chǎn)1噸taic產(chǎn)品，約生成0.7噸氯化鈉副產(chǎn)物。這些氯化鈉副產(chǎn)物通常呈泥漿狀，難以從反應(yīng)物中過濾分離。即使能過濾分離，也因泥漿狀氯化鈉濾餅的料液夾帶過多，會(huì)使taic的收率下降過多。

現(xiàn)有氰酸鈉溶劑法的生產(chǎn)工藝均采取水相溶解無機(jī)鹽的方法去除反應(yīng)物中的氯化鈉。這種分離氯化鈉的方法會(huì)產(chǎn)生大量對(duì)污水處理站生化池微生物有害的高濃度含鹽廢水，不能直接進(jìn)入污水處理站總管。一些生產(chǎn)企業(yè)采用多效蒸發(fā)，膜分離等環(huán)保措施，對(duì)含鹽廢水進(jìn)行脫鹽處理后排放，增加了生產(chǎn)費(fèi)用。